Описание ВРЕМЯПРОЛЕТНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30»
ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30»
Тип оборудования: МАСС-СПЕКТРОМЕТР
Производитель: Люмэкс
Серия: ЛЮМАС
Модель: ЛЮМАС-30
Описание: Прибор для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов
Гарантия на ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30»: 12 мес.
Назначение прибора:
ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30» предназначен для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).
«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).
Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.
Принцип действия основан на процессах:
высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.
Достоинства прибора:
возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.
Анализируемые объекты:
металлы;
полупроводниковые материалы;
диэлектрики;
объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
порошковые пробы.
Основные особенности «Люмас-30»
Импульсный разряд
Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.
Полый катод
Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.
Времяпролетный масс-спектрометр
Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm
|   Элемент   |    Сертифицированное содержание   |    Содержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30   |  
|   Ag   |    7,9   |    8±1   |  
|   As   |    0,4   |    < 1   |  
|   Bi   |    0,8   |    0,6±0,2   |  
|   Cd   |    0,4   |    < 0,5   |  
|   Co   |    0,8   |    0,7±0,2   |  
|   Cr   |    3   |    2,3±0,3   |  
|   Fe   |    1,4   |    2,1±0,3   |  
|   Mn   |    0,6   |    0,5±0,2   |  
|   Ni   |    1,9   |    1,5±0,3   |  
|   P   |    0,7   |    0,5±0,3   |  
|   Pb   |    3,4   |    3,4±0,5   |  
|   S   |    7   |    10±2   |  
|   Sb   |    2,2   |    2,5±0,4   |  
|   Se   |    0,9   |    < 1,5   |  
|   Si   |    0,7   |    < 1   |  
|   Sn   |    0,8   |    < 0,7   |  
|   Te   |    1   |    1,7±0,7   |  
Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm.
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm
|   Элемент   |    Проба N 4   |    Проба N 5   |  ||
|   Концентрация в пробе   |    Измеренная концентрация   |    Концентрация в пробе   |    Измеренная концентрация   |  |
|   Ag   |    5   |    4,2±0,6   |    300   |    287±20   |  
|   Cu   |    80   |    75±8   |    40   |    44±6   |  
|   Sn   |    4   |    4,5±0,8   |    55   |    52±7   |  
|   As   |    2   |    3,2±0,7   |    220   |    290±25   |  
|   Sb   |    5   |    3,5±0,7   |    1250   |    1240±60   |  
|   Cd   |    280   |    220±20   |    25   |    23±4   |  
|   Te   |    5   |    5,5±1   |    80   |    74±8   |  
|   Fe   |    20   |    20,5±3   |    17   |    18±2   |  
|   Zn   |    12   |    13±2   |    0,4   |    0,5±0,3   |  
|   Se   |    10   |    10±2   |    7   |    9±2   |  
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали
|   Элемент   |    8Х6НФТ плавка №50178   |  |
|   Данные ОАО "ГМЗ", %   |    Концентрация, %   |  |
|   Si   |    0,270   |    0,3045±0,0545   |  
|   P   |    0,026   |    0,0280±0,0045   |  
|   S   |    0,026   |    0,0160±0,0040   |  
|   Cr   |    5,500   |    4,4900±0,4600   |  
|   Mn   |    0,400   |    0,2140±0,0420   |  
|   Cu   |    0,160   |    0,1860±0,0180   |  
Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов.
ПРОЦЕДУРА РАБОТЫ
Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.
В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.
Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.
Полученная информация протоколируется и архивируется.
Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.
Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.
Режим управления и регистрации:
автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;
автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;
графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;
автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;
мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;
графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;
системная установка номиналов питания и регистрации спектров.
Режим обработки и протоколирования:
графический выбор набора контролируемых элементов;
автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;
автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента;
возможность пополнения базы данных.
ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ
Атомная промышленность:
Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.
Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:
Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов.
Микроэлектроника:
Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…).
Производство особо чистых материалов:
Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей.
Металлургия, нефтехимия:
Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных).
Химия, микроэлектроника, оптика:
Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов.
Технические характеристики:
|   Балластный газ   |    Ar или Ar+H2   |  
|   Вакуумная система   |    "Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин)   |  
|   Время анализа одной пробы   |    3-25 мин   |  
|   Время выхода на рабочий режим при первичном включении   |    30 мин   |  
|   Диапазон измеряемых масс   |    1-400 a.e.m.   |  
|   Динамический диапазон   |    8 порядков   |  
|   Питание   |    200 В   |  
|   Погрешность определения   |    2-7 %   |  
|   Послойное разрешение   |    3 нм   |  
|   Потребляемая мощность   |    1100 ВА   |  
|   Пределы обнаружения   |    20-50 ppb   |  
|   Расход балластного газа   |    1 балллон (40 л) в год   |  
|   Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов   |    не ограничено   |